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    红外光谱法在汽油生产控制中的应用

               目前炼油系统汽油馏出口分析因分析任务重yabo亚博88、分析成本高, 劳动强度大yabo亚博88、分析时间长等原因, 往往不能满足现有工艺变化需求, 直接影响下游成品油的调和出厂, 因此加强馏出口汽油的质量监控显得尤为重要yabo亚博88。中红外仪的分析主要针对炼厂各套装置馏出口汽油组分的数据分析, 分析数据更加详细、直接, 具有针对性, 对于汽油在线调和具有实质性的参考价值和指导意义。
     
    红外吸收光谱法是以研究物质分子对红外辐射的吸收特性而建立起来的一种定性、定量分析方法。中红外光谱仪又称为傅立叶红外光谱仪, 是基于对干涉后的红外光进行傅立叶变换的原理而开发的红外光谱仪, 可以对样品进行定性和定量分析, 广泛用于化工、石油、环保等领域。红外光谱是结构分析的重要手段, 由化合物分子中化学键的振动能级和转动能级的跃迁而产生, 中红外主要是分子振动和转动的基频。中红外光谱区域 (2500~25000nm) , 与近红外光谱相比谱带灵敏度、信息度要高出1000级, 因此, 许多不同分子基团的组成在特征区域内都具有确定的吸收峰, 也形成了与近红外的根本区别。中红外光谱信息量大、光谱灵敏高、适用范围广, 样品组成和物性的基团信息为特定的特征吸收峰, 吸光度和峰高成正比关系, ASTM接受其为标准测试方法, 它反映的是组分基团和特征吸收峰关系的自然规律, 中红外所表现的重复性和再现性完全符合直接测量法的要求。
     
    中红外光谱仪是多功能燃料油分析仪, 适用于汽油等油品的联合分析。该仪器除了继续保持MLR (多元线性回归模型) 和族类分析数学模型, 又研发引入了国际最先进的PLS (偏最小二乘法) 智能数据库优化模型系统yabo亚博88。由于该仪器原始的数据库文件多用于成品汽油的监测分析, 对于中控产品的辛烷值和烃族组成分析有一定的偏差。为了准确监控催化汽油和脱硫汽油的产品质量, 特选取了多个有代表性的炼油厂中控馏出口样品, 用GB/T 5487《汽油辛烷值的测定研究法》和GB/T 503《汽油辛烷值的测定马达法》准确测定各个样品的马达法、研究法辛烷值, 用GB/T 30519《轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定多维气相色谱法》测定样品的烯烃、芳烃含量, 作为中红外光谱仪的基础数据, 分别建立了马达法辛烷值“MON”yabo亚博88、研究法辛烷值“RON”yabo亚博88、烯烃“Olefine”、芳烃“Aromatics”四个数据库模型yabo亚博88。
     
    根据做好的数据库模型分析炼油厂催化汽油和脱硫汽油的原料、产品等样品, 对各个样品的重复性和准确性分别做了考察, 均能满足中控样品的分析要求。中红外光谱仪 (汽油膟abo亚博88?) 建立现炼油系统汽油馏出口模型数据库后, 可用于中控馏出口样品辛烷值、芳烃、烯烃含量的测定, 可以大大减少中控分析的压力, 提高分析效率, 增加效益, 同时实现严把上游产品质量关, 为成品汽油的调和出厂提供了快速、可靠的分析数据。
     
    2 实验部分
    2.1 中红外光谱仪的组成与工作原理
    2.1.1 中红外分析仪的组成
    中红外光谱仪又称为傅立叶红外光谱仪, 是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪, 主要由红外光源、光栅、干涉仪 (分束器、动镜yabo亚博88、定镜) 、样品室yabo亚博88、检测器以及各种红外反射镜、激光器yabo亚博88、控制电路板和电源组成, 可以对样品进行定性和定量分析, 广泛用于化工、石油、环保等领域。
     
    2.1.2 基本工作原理
    傅里叶变换红外光谱仪的工作原理与迈克尔逊干涉仪相同, 图1为迈克尔逊干涉仪的结构原理图yabo亚博88。即光源发出的光被分束器分为两束, 一束经透射到达动镜, 另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射在回到分束器, 动镜以一恒定速度做直线运动, 因而经分束器分束后的两束光形成光程差, 产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池, 通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器, 然后通过傅立叶变换对信号进行处理, 最终得到透光率和吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。
     
    图1 迈克尔逊干涉仪的结构原理图

     
     
     
    2.2 催化、脱硫汽油数据库的建立
    2.2.1 数据库模型的收集
    中红外分析仪用于催化和脱硫汽油中间控制样品分析, 因此选取有代表性的样品进行数据库模型的建立, 先将样品用GB/T 5487《汽油辛烷值的测定研究法》和GB/T 503《汽油辛烷值的测定马达法》准确测定各个样品的马达法、研究法辛烷值, 用GB/T30519《轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定多维气相色谱法》测定样品的烯烃、芳烃含量, 作为数据库的基础数据。选取日常工作的24个样品的分析数据作为基础数据yabo亚博88。见表1, 数据库文件的建立与收集。
     
    表1 数据库文件的建立与收集    下载原表
     

    2.2.2 建立数据库模型-中红外光谱谱图
    在中红外分析仪上依次扫描“2.2.1”中收集的样品得到催化汽油、脱硫汽油中红外谱图。
     
     
     
     
    2.2.3 数据库模型的建立-“真实值与预测值”
    按照中红外分析仪的数据分析要求, 在“I R x database suite”数据库程序中编辑建立数据库模型。以研究法辛烷值“RON”为例。“真实值与预测值”是模型中的一个重要参数, 表示一系列扫描的样品研究法辛烷值与真实值之间的线性关系yabo亚博88。图2是利用炼厂的催化脱硫汽油数据建立的研究法辛烷值“RON”数值差异图, 因样品数量少、样品测定值范围窄, 各样品间测定误差大yabo亚博88。图3是理想数据库提供的“真实值与预测值”差异图, 样品信息量大、测定范围宽泛, 可降低测定风险。
     
    图2“RON”数值差异图

     
     
     
    图3 理想的数值差异图

     
     
     
    2.3 样品重复性和准确性测试
    2.3.1 样品重复性测试
    分别选取了催化稳定汽油和汽油脱硫汽油样品进行重复性试验, 测定结果如下, 见表2。
     
    表2中马达法、研究法辛烷值的数据重复性好, 极差较小在0.3~0.5之间, 可以满足中控馏出口样品的分析监控。从表2芳烃烯烃数据中可见, 5次分析数据的极差测算的相对误差在3.6%~4.5%之间, 可以满足中控样品的分析 (两次平行测定结果之差不应超过平均值的5.0%) yabo亚博88。为了提高数据的重复性, 应保证样品均匀、稳定, 并不断扩充数据库样本, 已得到稳定的数据库模型, 来减少样品间的测定误差。
     
    表2 样品重复性考察数据    下载原表
     

    2.3.2 样品准确性测试
    分别选取了催化稳定汽油和汽油脱硫汽油样品进行准确性试验, 将样品用GB/T 5487《汽油辛烷值的测定研究法》和GB/T 503《汽油辛烷值的测定马达法》准确测定各个样品的马达法yabo亚博88、研究法辛烷值, 用GB/T30519《轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定多维气相色谱法》测定样品的烯烃、芳烃含量yabo亚博88。国标方法测定的数据与中红外分析仪测定的数据相比较如下, 见表3。马达法、研究法辛烷值国标方法与中红外分析方法测定值之差在0.2~0.6之间, 烯烃、芳烃两者测定值之差在0.3~0.8之间, 作为炼厂馏出口汽油的质量监控, 可以满足装置生产需要, 提供快速、可靠的分析数据。
     
    3 结论
    1) 建立了适用于催化和脱硫汽油中间控制样品分析的“MON”“RON”“Olefine”“Aromatics”四个数据库模型。根据做好的数据库模型分析炼油厂催化汽油和脱硫汽油样品, 对各个样品的重复性和准确性分别做了考察, 均能满足中控样品的分析要求。
     

     
    表3 样品准确性考察数据
    2) 中红外光谱仪的投用, 使汽油主要分析项目的分析时间降至5~10min, 降低了分析成本, 对于生产装置的工艺调整以及汽油产品的挖潜增效起到了指导和监控作用, 为企业创造了更多的生产价值。
     


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