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    SBS改性沥青红外光谱快速检测方法研究

          有效的沥青质量控制手段是确保沥青路面耐久性的关键。现有沥青质量控制主要依赖工地试验室和委托检测, 通过测定传统物理指标 (如针入度、软化点和延度等) 来辨别材料的稳定性。这种质量控制体系检测时间较长, 无法有效分辨沥青品牌中以次充好的现象, 从而导致以B级沥青代替A级沥青、对达不到规范要求的沥青进行弱改性后作为基质沥青使用、以国内沥青充当进口沥青使用、运输过程随意调换沥青品牌和混兑等问题, 给公路建设的质量和安全带来了诸多隐患。尤其是应用最广泛、改性成本较高的苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物 (SBS) 改性沥青的冒用现象泛滥。因此, 为规避SBS改性沥青使用中以次充好的现象, 基于化学组成的改性沥青快速检测方法成为研究热点。
     
    现有基于化学组成的SBS改性沥青快速检测方法主要有4种:荧光显微镜法、凝胶渗透色谱法、化学分析法和红外光谱仪法。通过上述方法实现SBS改性沥青中SBS掺量的定量分析, 以控制其品质。荧光显微镜法的优点是可以直接观测SBS在沥青中的溶胀程度, 但肖鹏等研究表明SBS分子中的活性基团之间会发生交联、接枝等反应, 从而使SBS相荧光面积存在一定误差。凝胶渗透色谱法的优点是可获得沥青的分子量分布情况, 鉴别沥青中大小分子种类, 而耿九光等指出由于目前大小分子的区分依据没有一个统一的标准, 因而在SBS掺量的定量分析中存在较大误差[5-6];Х治龇ǖ挠诺闶强梢曰竦昧で嘀懈鞲鲎榉值南喽员壤, 但王丽红等指出其操作步骤繁琐, 难以有效控制每步实验精度, 误差较大, 且实验需要用大量有机溶剂, 环保性较差, 因此大范围推广的可行性较小。近年来, 基于红外光谱法的SBS改性沥青中其掺量的定量分析获得较多成果, 也成为SBS改性沥青快速检测的主要方法。陈宁与骆献辉等认为红外光谱仪压片法测定SBS改性沥青中改性剂掺量的方法是可行的[9-10]。原健安等研究发现改性沥靑的高、低温性质会随着SBS剂量的增大而改善[11]。综上可知, 基于红外光谱的SBS改性沥青快速检测方法具有较大的推广应用价值, 但现有研究仅关注SBS掺量的影响, 未涉及基质沥青品种、改性剂品种及沥青老化特性。
     
    鉴于此, 为解决SBS改性沥青存在的以次充好的现象, 文章基于全衰减红外光谱法, 研究基质沥青品牌、SBS品种和其掺量等因素对SBS改性沥青红外光谱特征峰的影响。研究将为已知组成的SBS改性沥青质量控制提供数据支持, 以避免生产单位频繁更换基质沥青、降低SBS掺量。
     
    1 试验材料与方法
    1.1 试验材料
    所用的SBS改性沥青由基质沥青、SBS改性剂、稳定剂以及相容剂制备而成;柿で嘤星鼗实夯柿で、茂名基质沥青、韩国SK基质沥青、壳牌基质沥青、纯马瑞基质沥青、齐鲁70号基质沥青等6种。SBS聚合物改性剂有2种, 分别为791H (线形结构) 和T6302 (线形结构) 。
     
    1.2 样品制备
    称取一定质量的基质沥青, 同时倒入一定量的相容剂。搅拌加热至190℃, 加入一定量的SBS改性剂, 利用高剪切分散机以4000 r/min的转速剪切30 min后, 将剪切好的沥青放到搅拌机下, 待温度为180℃时, 加入一定量的稳定剂, 开始恒温搅拌发育溶胀, 发育3 h后停止, 制得SBS改性沥青。按照JTG E20—2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中的T 0604—2011、T 0605—2011、T 0606—2011标准测量沥青的3大指标, 并且备红外检测用[12]。
     
    按照制备方法不同制备的SBS改性沥青的3大指标见表1, 均满足JTG F40—2004《公路沥青路面施工技术规范》中改性沥青3大指标要求[13]。
     
    表1 SBS改性沥青的3大指标表    下载原表
     

    1.3 试验方法
    试验所用仪器为Bruker TENSOR系列傅里叶变换红外光谱仪, 需提前预热≥30 min, 试验方法采用ATR技术方法。扫描次数设置为128次, 扫描分辨率设置为4, 测试范围为400~4000 cm-1。用蘸有石油醚的脱脂棉将ATR附件清理干净, 测量背景单通道光谱, 再用洁净的刮刀将待检测的SBS改性沥青取适量涂抹到ATR附件的晶体上, 测量样品单通道光谱, 后用蘸有石油醚的脱脂棉将ATR附件清理干净, 此为一个试验过程。整个过程须在干燥无尘的空间内进行, 避免最终结果受影响。
     
    2 结果与分析
    SBS改性沥青红外光谱定量分析的理论依据是朗伯比尔定律, 其表达式 (1) 为
     
     
     
     
    式中:A为吸光度;I0为入射光强度;It为透射光强度;α为物质的光衰减系数, L/ (g·cm) ;C为介质的浓度, g/L;L为光透过的距离, cm。
     
    当一束红外光通过样品时, 任一波长的光在波数处的吸光度A与样品的浓度C、光透过的距离L成正比。由于试样的制备和检测方法相同, 可忽略光透过距离L的影响[14]。
     
    根据研究, 对于聚合物的红外光谱分析, 一般将整个范围分成1300~4000 cm-1和600~1300 cm-12个区域。1300~4000 cm-1的峰是由于伸缩振动产生的吸收带, 由于基团的特征吸收峰一般位于此高频范围, 并且在该区域内吸收峰较为稀疏, 因此这个区域是鉴定官能团存在最有价值的区域, 称为官能团区[15]。600~1300 cm-1区域中, 除单键的伸缩振动外, 还有因变形振动产生的复杂光谱, 当分子结构稍有不同, 该区域的吸收峰就有细微的差异, 这个区域为指纹区[8]。根据式 (1) , 分析不同基质沥青品种、不同SBS改性剂制备的不同掺量的改性沥青在官能团区和指纹区特征峰的变化, 探讨影响SBS改性沥青关键特征峰的因素。
     
    2.1 基质沥青品种的影响
    6种不同基质沥青的红外光谱图如图1 (a) 所示, 在2800~3000 cm-1沥青的红外光谱中出现的吸收峰是环烷烃和烷烃的C—H振动的结果, 其中以—CH2—的吸收最强。2850、2900 cm-1的吸收峰是—CH2—伸缩振动的结果。1600 cm-1的吸收峰是芳香烃的C==C (苯环骨架振动) 和C==O振动引起的。1450 cm-1的吸收峰是烷烃和环烷烃的C—CH3不对称和—CH2—对称结构中C—H面内伸缩振动的结果[16]。650~900 cm-1的吸收峰是芳香烃苯环上C—H面外摇摆振动的结果, 反映了沥青中苯环上不同位置的取代情况[16]。不同基质沥青在1377 cm-1附近存在的特征峰是C—H面内弯曲振动引起的, 可以认为是仅归属于基质沥青的特征峰。在此可以看出, 6种基质沥青的红外光谱图非常相似, 而不同品牌的基质沥青的特征峰位置是相同的, 说明不同基质沥青的组分所含有的官能团是相同的, 即均是由烷烃、环烷烃、芳香族等构成[17]。但是特征峰的峰高和峰面积有所差别, 这主要是因为烷烃、环烷烃、芳香族等成分含量不同。
     
    图1 (b) 是采用不同的基质沥青, 通过添加相同掺量以及品种的SBS改性剂、稳定剂和相容剂, 按照相同的样品制备方法调制的SBS改性沥青的红外光谱图。相关研究表明, 红外光谱图中SBS改性剂在966 cm-1处出现较强的吸收峰, 是反式丁二烯的特征吸收峰;在699 cm-1处出现较强的吸收峰, 是苯环上C—H振动吸收峰, 为苯乙烯的特征吸收峰[17];柿で嗟暮焱夤馄淄荚1377 cm-1处出现特征峰, 而SBS改性沥青的红外光谱图不仅含有1377 cm-1处的特征峰, 还含有699、966 cm-1处SBS改性剂所特有的特征峰。这说明不同品牌的基质沥青制备得到的SBS改性沥青的红外光谱图出现特征峰的位置都是相同的, SBS改性沥青的红外光谱图不会因基质沥青不同而出现新的特征峰。
     
    图1 不同基质沥青与SBS改性沥青红外光谱图

     
     
     
    不同品牌的基质沥青调制的SBS改性沥青红外光谱图中966、1377 cm-1处的峰面积比值以及699、1377 cm-1处的峰面积比值, 分别记为A699/A1377、A966/A1377。其比值如图2所示。不同的基质沥青调制出来的SBS改性沥青在同一特征峰处的峰面积比值有明显的差别。因此, 利用红外光谱法快速检测SBS改性沥青时, 在已知基质沥青品牌和SBS改性剂品种及掺量的情况下, 可以通过SBS改性沥青的红外光谱图中A699/A1377、A966/A1377来判断用来调配SBS改性沥青的基质沥青品牌。但是在盲样 (不知道基质沥青品牌和SBS改性剂品种及掺量的样品) 检测时, 这种方法存在一定缺陷。
     
    图2 不同基质沥青的SBS改性沥青的红外特征峰面积对比图

     
     
     
    2.2 SBS聚合物改性剂品种的影响
    不同品种的SBS改性剂, 通过添加相同品牌的基质沥青和相容剂, 采用相同的制备方法调制出来的SBS改性沥青的红外光谱图如图3所示。2种SBS改性沥青的红外光谱图非常相似, 几乎在相同的位置出现特征峰, 在1377 cm-1处出现的吸收峰, 属于—CH3的对称振动吸收峰, 是基质沥青的特征吸收峰。699、966 cm-1的吸收峰是SBS改性剂的特征吸收峰。所不同的仅仅是吸收峰的峰高和峰面积出现明显变化。由此可知, 不同品种的SBS改性剂制成的改性沥青所含有的官能团是相同的, 但官能团的含量不同, 即苯乙烯与丁二烯的嵌段比不同。同时可以证明, SBS改性沥青的红外光谱图不会因为SBS改性剂的品种不同而出现新的吸收峰。
     
    利用不同品种的SBS改性剂调制的SBS改性沥青红外光谱图中A699/A1377、A966/A1377如图4所示。SBS改性剂的品种不同, 制成的SBS改性沥青的红外光谱图在相同位置出现的特征峰的峰面积有明显差异。主要是因为SBS品种不一样, SBS改性剂的分子量、密度、熔融温度等参数略有差距, 其与沥青组分的相互作用也不同, 导致699、966 cm-1处吸收峰对应的官能团在沥青中的相对浓度不同。由式 (1) 分析可知, 官能团在沥青中的相对浓度不同, 样品的红外光谱图在某一波数处的吸光度就会不同。因此可知, 利用红外光谱法检测改性沥青时, 可以根据红外光谱图中的A699/A1377、A966/A1377判断用于调配SBS改性沥青的SBS聚合物改性剂的品种。
     
    图3 不同SBS聚合物品种的改性沥青红外光谱图

     
     
     
    图4 不同SBS聚合物品种的特征峰面积对比图

     
     
     
    2.3 SBS掺量的影响
    采用同一品种的SBS改性剂对齐鲁70#基质沥青进行改性, 但SBS改性剂的掺量分别为3.5%、4.0%、4.5%及5.0%, 同时添加相同的相容剂和稳定剂, 制备方法均相同。对制成的SBS改性沥青进行红外光谱分析, 得到的红外光谱图如图5所示。4种不同掺量的SBS改性沥青的红外光谱图相似, 在相同的位置上, SBS改性沥青的红外光谱图中均出现了吸收峰。所不同的仅仅是吸收峰的峰高和峰面积, 说明SBS改性剂的掺量变化不会影响SBS改性沥青吸收峰出现的位置。
     
    4种不同掺量的SBS改性剂调配出的SBS改性沥青红外光谱图中A699/A1377、A966/A1377如图6所示?梢苑⑾炙孀臩BS改性剂掺量的增加, 峰面积的比值也在增大。主要是因为1377 cm-1处的特征峰是基质沥青的特征峰, 不受SBS改性剂掺量的影响, 而699、966 cm-1处为SBS改性剂的特征峰, 随着SBS改性剂掺量的增加, 其官能团含量增加, 峰面积也随之增加。因此在利用红外光谱法快速检测SBS改性沥青时, 可以通过SBS改性沥青的红外光谱图中A699/A1377、A966/A1377判断SBS改性沥青中SBS改性剂的掺量。
     
    图5 不同SBS聚合物掺量的改性沥青红外光谱图

     
     
     
    图6 不同SBS聚合物掺量的特征峰面积对比图

     
     
     
    2.4 化样次数的影响
    采用791H (线形结构) 改性剂对齐鲁70#基质沥青进行改性。制备得到的SBS改性沥青放置24 h后放入163℃的烘箱中, 2 h后取出留一部分样品, 此为化样一次, 剩下的SBS改性沥青22 h后再放入163℃的烘箱中, 2 h后再取出留一部分样品, 此为化样2次, 以此方法循环, 得到化样次数分别为1、2、3次的SBS改性沥青。对制备的SBS改性沥青原样以及化样次数为1、2、3次后的SBS改性沥青进行红外光谱分析, 得到红外光谱图如图7所示。原样以及经过不同化样次数后的SBS改性沥青的红外光谱图中出现特征峰的位置相同, 不会因为化样次数的不同而发生改变, 只是特征峰的峰高和峰面积有明显不同。由此可得, SBS改性沥青不会因为化样次数的增加而在红外光谱图中出现新的吸收峰, 化样次数不会影响使用红外光谱法检测SBS改性沥青的准确性。
     
    SBS改性沥青原样以及经过化样次数为1、2、3次后的SBS改性沥青红外光谱图中A699/A1377、A966/A1377如图8所示。随着化样次数的增加, 966、1377 cm-1处的峰面积比值逐渐减小。主要因为沥青发生老化, 而SBS改性沥青的老化分为: (1) 基质沥青的老化, 烷烃等轻组分挥发, 因此1377 cm-1处的特征峰面积减小; (2) SBS受热降解, 分子链断裂, 反式丁二烯的含量降低, 966 cm-1处吸收峰面积减小[18]。而699、1377 cm-1处的特征峰面积比值随着化样次数的增加而逐渐增大, 主要是因为随着沥青老化程度的增加, SBS苯乙烯链段没有降解, 故699 cm-1处的特征峰面积没有变化, 而1377 cm-1处特征峰面积减小, 导致699、1377 cm-1处的特征峰面积比值增大。因此, 在使用红外光谱法快速检测SBS改性沥青时, 可以通过SBS改性沥青红外光谱图中A699/A1377、A966/A1377判断SBS改性沥青经过的化样次数。
     
    图7 不同化样次数的改性沥青红外光谱图

     
     
     
    图8 不同化样次数的改性沥青特征峰面积对比图

     
     
     
    3 结论
    文章探讨采用红外光谱法快速检测SBS改性沥青的可行性, 对6种不同品牌的基质沥青、2种不同的SBS改性剂、4种改性剂掺量制备的改性沥青以及经过不同化样次数后的SBS改性沥青进行红外光谱图分析, 得出以下结论:
     
    (1) 在制备条件及添加剂相同的条件下, 基质沥青、SBS改性剂品牌差异不会使SBS改性沥青红外光谱产生新的吸收峰, 也不会对红外吸收峰的位置造成影响。
     
    (2) 在制备条件及添加剂相同的条件下, SBS改性剂掺量越多, 红外光谱中699、966 cm-1处特征峰强度越大, 且其与1377 cm-1处吸收峰面积比也越大。因此, 可通过上述2特征峰与基质沥青特征峰的面积比定量分析已知品牌的改性沥青中SBS掺量及其沥青品牌。
     
    (3) 在制备条件及添加剂相同的条件下, 化样次数不会使SBS改性沥青红外光谱吸收峰产生新峰, 但随着化样次数增加, 沥青老化加剧, A699/A1377逐渐减小, A966/A1377逐渐增大。同时研究表明, 在使用红外光谱法快速检测SBS改性沥青时, 可通过红外光谱图中966、1377 cm-1处峰面积比值判断SBS改性沥青经过的化样次数。
     


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